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【關鍵突破:2024先進材料精準粒子分析研討會】


202405粒徑研討會1
 
本次研討會主題為「2024先進材料精準粒子分析研討會」,超過半世紀粒徑分析開發經驗的大塚電子株式會社的日本量測技術負責人分享最新的應用與量測上的knowhow,各種意想不到的界達電位、粒徑大小、表面電位等在各領域的關鍵突破。 此外,工研院背景的新銳公司邑流微測分享包括半導體及生醫製藥等熱門領域,聚焦在潔淨、智慧製造等關鍵字,引領ESG最新潮流。。
【新竹場】2024/05/21 13:00~
【台中場】2024/05/22 13:00~
【高雄場】2024/05/23 13:00~
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27Jan.2022
粒徑界達電位

【界達電位粒徑分析儀】材料分散性與分散安定性

『分散性』與『分散安定性』

界達電位(zeta potential)與粒徑(particle size)常被使用於觀察溶液樣品中粒子的分散效果,也時常被混為一談,其實仔細來看兩種項目對應的是不同項目。
分散性是以粒徑觀察,是分散完成後的效果,從聚集狀態變成分散狀態。
分散安定性是以界達電位觀察,分散完成後的產品能維持多久的穩定時間不回到團聚狀態。

分散性與分散安定性

  • 分散性

    一次粒子的粒徑大小、是否有凝集物、分布的比例。
    當我們將一個樣品進行分散處理後,將原來樣品從凝集狀態改變為分散狀態。
    以粒徑(Particle size)觀察。
     
  • 分散安定性

    界達電位的大小。
    微粒子從分散狀態,經過時間後是否會重新回到凝集狀態。
    以界達電位(Zeta potential)觀察。
     
     

實際例子

在研發一種材料初期通常因為粒徑分布較為直觀,比較好理解,也可能因為預算受限關係,只購入粒徑的量測設備而忽略了界達電位。
我們或許可以用一些物理性方法,讓樣品短時間內達到分散狀態,但是界達電位是左右一個樣品經過長時間下是否會回到凝集狀態的重要關鍵,一般來說是以界面活性劑等等進行化學方法分散。
界達電位對分散性影響

下面是一個無機氧化物樣品,其中ABC三種樣品差異是裡面添加的添加劑濃度不一樣,我們在觀察粒徑可以看到三種樣品的粒徑分布幾乎是沒有差異的。但是量測界達電位時C樣品遠小於AB兩種,在經過一段時間以後可以看到C樣品重新凝集。
分散性3

 

分散性量測 奈米粒徑量測原理:動態光散射(DLS)

動態光散射是一種常用於量測粒徑的方法,尤其是在奈米粒徑的領域中,動態光散射可以簡便快速的方法得到樣品中的的平均粒徑、粒徑分佈等資訊。
有所需樣品量少(最少約數uL),量測速度快(約一分鐘以內)等等優點。被廣泛運用於材料開發中奈米級粒子的粒徑檢測方法。

動態光散射(DLS)原理概要說明


溶液中的粒子會依據粒徑大小產生不同程度的布朗運動。小粒子的布朗運動較快,大粒子則反之。
當光照射在這些粒子上會產生散射光,小粒子的散射光強會劇烈變動,大粒子則會緩慢變化。
利用這些變化波動,可量測溶液中粒子的大小。
 

動態光散射光子相關計種類與ISO方法

上面提到動態光散射是利用光強度的變化量來進行量測,具體的作法如下所示。
DLS示意圖
機台會將因為布朗運動產生的散射強度變化,轉換為自相關函數,之後再轉換成粒徑分佈。
此方法符合ISO 22412:2017(早期為ISO13321:1996 以及 ISO 22412:2008,後來兩種ISO方法合併為ISO22412:2017)。
光子相關計還分為線性以及Log兩種,早期機台以線性相關為主,後續機台皆陸續轉換成Log相關。採用Log相關可使自相關函數的數據處理範圍更寬,可以較好量測到大粒子(微米以上的粒徑)。
 

動態光散射與其他粒徑分析方法比較

DLS方法主要應用粒徑範圍為奈米等級~跨到一些微米等級的粒徑分析,量測簡便快速。
更多與其他方法比較可以參考本站文章。
📖粒徑分析基本觀念,現行6種粒徑量測原理及方法完整說明
 

動態光散射的粒徑分析結果

使用動態光散射後,會得到許多描述該結果的平均粒徑、粒徑分佈、D50...等等結果,每一種結果都有自己代表的意思。
如何看懂一份動態光散射量測結果報告,詳細看法可參考本站文章。
📖粒徑分佈圖怎麼看?完整解讀定義與曲線,明白技術運用在哪裡!
 

【10分鐘了解動態光散射】奈米粒徑的量測方法DLS

動態光散射(DLS)是一種可以簡便量測奈米粒徑的技術,主要是利用小粒子的布朗運動比較快,大粒子的布朗運動比較和緩,能在一分鐘以內得到粒徑大小。除了傳統的稀溶液以外,我們也可以量測完全不透光的原液(例如:油墨、碳材)等等,一起來看看什麼是背向散射吧。
👉重點段落
0:00 動態光散射運用在哪裡?
0:25 動態光散射的原理
2:03 動態光散射的演進
4:25 原液量測與稀釋液的差別
5:10 實際解讀粒徑數據
7:35 DLS粒徑機台推薦
 
 

分散安定性量測 界達電位量測原理:電氣泳動光散射(Laser Doppler)

電氣泳動光散射法原理概要

對溶液中的粒子施加電場,  帶有電荷的粒子會產生電泳動,  藉由觀測此電泳動可以求得界達電位與電泳動遷移率。
此方法以粒子電泳時,產生的都卜勒效應使入射光的頻率產生改變,藉由分析頻差可求得粒子的泳動狀況,進一步得到界達電位結果。

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界達電位量測中會產生的電氣滲透流

理想狀態下,我們可以直接量測粒子運動軌跡,直接求得zeta potential,實際上卻有一些技術需要克服。
在水或是溶劑中,除了我們要量測的粒子本身外,以水為例還有H+及OH-等離子存在。
因為管壁是帶負電材質的關係,H+等正離子會往管壁聚集。這些離子在通入電場後會產生自己的運動軌跡
實測Cell內數點的電氣泳動,以森・岡本公式實際解析電滲流,求得不受電滲流的靜止面的真正移動度。
因此樣品的吸附或沉澱等現象,造成非對稱電氣泳動結果,也可以得到高精度、高再現性的結果。
更多詳細說明請參考本站文章。

📖界達電位量測原理介紹,固態樣品表面電位(surface zeta potential)量測方法與實踐
 
 

【10分鐘了解Zeta Potential】界達電位(介面電位)是什麼?了解量測原理方法,活用Zeta電位幫助樣品分散

Zeta Potential(又稱界達電位or介面電位)是在描述物質在溶液環境中的帶電狀態,又是如何影響分散性。量測高鹽度狀態下Zeta電位的方法,不同鹽度下Zeta電位的差異。

 

👉重點段落
0:00 什麼是Zeta Potential?
3:41 如何量測Zeta Potential?
5:19 電氣滲透流的影響與解析
7:35 水相與有機相下的Zeta Potential
10:27 延伸應用與Zeta電位機台推薦
 

 

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