26Jan.2022
物性分析

【界達電位粒徑分析儀】現行不同粒徑量測原理方式比較

各種原理與範圍比較

現行量測粒子的大小有幾種不同方法原理,以下簡單介紹幾種常見的方法原理比較。
主要是依照粒子的大小尺度,來決定哪一種原理較為適用。
 
量測原理 粒徑範圍(μm) 量測現象 優點 缺點
動態光散射法(DLS) 0.0006 ~ 10 散射強度變化
(布朗運動)
適合小粒子(nm等級)量測
不需要粒子本身的物性值
容易評價粒子分散狀態
大粒子(10μm以上)量測困難
雷射繞射法 0.05~3000 回折散射 適合大粒子(μm以上)量測
量測範圍廣
小粒子(1μm以下)量測困難
需要粒子本身物性值
各廠牌間機差較明顯
電子顯微鏡
(SEM、TEM)
0.0001~ 電子束散射 可提供極小粒子的影像情報
可以確認一次粒徑大小
高價位
前處理較繁瑣
因取樣無法得到分布全貌
光學顯微鏡 1~1000 影像拍照 可量測形狀、真圓度等訊息 小粒子(1μm以下)量測困難



粒徑2


 
動態光散射(DLS)的特點

其中動態光散射法(DLS)因為量測簡便,不需要粒子本身物性值等等特點,是在量測奈米粒徑時的主要方法。使用動態光散射量測是光子相關法以布朗運動求得該粒子的擴散係數,再以核心公式為Einstein-Stokes式,使用者僅需知道溶劑的折射率及黏度兩種物性值。

粒徑3


 
為什麼動態光散射無法量測大顆粒

而其中布朗運動會因粒子本身大小速度不同,小粒子的布朗運動較快,大粒子的布朗運動較和緩。所以用動態光散射法較難觀測到10μm以上的粒子。大塚電子使用市售10μm 乳膠粒子標準品量測,作為信賴保證上限,而超過這範圍的粒子也會顯示,只是無法保證其信賴度。(顯示範圍:0.1nm~1mm)

粒徑4


 
超過量測範圍時怎麼辦

每一間廠牌對超過自己機台量測範圍的大粒子有不同做法,部分廠牌會直接刪除該部分數據,導致使用者無法判斷是否有大顆粒的凝集,大塚電子的動態光散射則會忠實地呈現出該部份粒徑。我們認為粒徑分析儀大量使用在各種材料研究及品保中,若無法實際呈現凝集的情況,是有很大風險的
 
為什麼雷射回折無法量測小顆粒

上面簡單介紹了DLS方法較難量測大顆粒粒徑的原因,接著簡述以雷射回折法為何在nm尺度下精度較差。因為雷射回折法主要是以粒子散射角度的相關性求得粒徑大小,在小粒子時相對於觀測光而言,粒子本身的散射角度依存性會消失。

粒徑5


從上圖我們可以看到不同大小的粒子散射強度對角度作圖,在500nm的粒子還能勉強看到一個波,再下去更小的粒子角度依存性幾乎消失,也是因為這原因雷射回折在nm尺度下的量測較為困難。

 
那影像解析法呢?

TEM最大的優點是可以直接看到一次粒子的物理直徑,但與DLS的流體力學半徑在物理意義上不太一樣。流體力學直徑會隨環境改變(e.g.溶劑種類、添加劑比例…etc),一般而言流體力學直徑會略大於物理直徑,我們認為流體力學直徑才能真正反映該粒子在該環境下真正的狀態。

TEM造價昂貴,前處理較為繁瑣,且因為取樣的關係,無法反映溶劑整體狀態等問題。但是研究經費充足的話,能提供一次粒子的粒徑以外,
還可能提供晶體結構等寶貴訊息。


 
結語

以比喻來說,如果我們要量測一個幾克的東西,我們會使用天秤。如果我們要量測幾公斤的東西,我們可能會使用磅秤。
奈米粒徑分析與微米粒徑分析也是相同概念。
各種原理有各自擅長的量測範圍,使用者可依照自己研究的粒子大小選擇適用原理,再來做機台評估。
 
附錄-常見粉體粒徑大小對照表

國際粉體顆粒篩目粒徑對照表。目前有些產業使用目數為標準,下面提供簡單的換算對照表。
下表為奈米粒徑分析儀可量測的範圍(10μm以下)。
需要特別注意的是,下表顯示是乾粉的粒徑大小,實際分散在媒介中時,可能會跟乾粉的大小有所出入。
目數(mesh)和粒徑微米(μm)的換算公式:目數×孔徑(微米數)=15000
目數(mesh) 粒徑(μm)
1 μm = 1000 nm
英制粒徑(mil)
1340 10 0.3937
2000 6.5 0.2559
5000 2.6 0.1024
8000 1.6 0.0630
10000 1.3 0.0512


 

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