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【關鍵突破:2024先進材料精準粒子分析研討會】


202405粒徑研討會1
 
本次研討會主題為「2024先進材料精準粒子分析研討會」,超過半世紀粒徑分析開發經驗的大塚電子株式會社的日本量測技術負責人分享最新的應用與量測上的knowhow,各種意想不到的界達電位、粒徑大小、表面電位等在各領域的關鍵突破。 此外,工研院背景的新銳公司邑流微測分享包括半導體及生醫製藥等熱門領域,聚焦在潔淨、智慧製造等關鍵字,引領ESG最新潮流。。
【新竹場】2024/05/21 13:00~
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06Apr.2023
粒徑界達電位

何謂動態光散射(DLS),凝膠應用與動態光散射量測

何謂動態光散射(DLS)

動態光散射是一種常用於量測粒徑的方法,尤其是在奈米粒徑的領域中,動態光散射可以簡便快速的方法得到樣品中的的平均粒徑、粒徑分佈等資訊。
有所需樣品量少(最少約數uL),量測速度快(約一分鐘以內)等等優點。被廣泛運用於材料開發中奈米級粒子的粒徑檢測方法。

動態光散射(DLS)原理概要說明

溶液中的粒子會依據粒徑大小產生不同程度的布朗運動。小粒子的布朗運動較快,大粒子則反之。
當光照射在這些粒子上會產生散射光,小粒子的散射光強會劇烈變動,大粒子則會緩慢變化。
利用這些變化波動,可量測溶液中粒子的大小。
DLS

動態光散射光子相關計種類與ISO方法

上面提到動態光散射是利用光強度的變化量來進行量測,具體的作法如下所示。
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機台會將因為布朗運動產生的散射強度變化,轉換為自相關函數,之後再轉換成粒徑分佈。
此方法符合ISO 22412:2017(早期為ISO13321:1996 以及 ISO 22412:2008,後來兩種ISO方法合併為ISO22412:2017)。
光子相關計還分為線性以及Log兩種,早期機台以線性相關為主,後續機台皆陸續轉換成Log相關。採用Log相關可使自相關函數的數據處理範圍更寬,可以較好量測到大粒子(微米以上的粒徑)。
 

動態光散射與其他粒徑分析方法比較

DLS方法主要應用粒徑範圍為奈米等級~跨到一些微米等級的粒徑分析,量測簡便快速。
更多與其他方法比較可以參考本站文章。
📖粒徑分析基本觀念,現行6種粒徑量測原理及方法完整說明
 

動態光散射的粒徑分析結果

使用動態光散射後,會得到許多描述該結果的平均粒徑、粒徑分佈、D50...等等結果,每一種結果都有自己代表的意思。
如何看懂一份動態光散射量測結果報告,詳細看法可參考本站文章。
📖粒徑分佈圖怎麼看?完整解讀定義與曲線,明白技術運用在哪裡!
 

 

【10分鐘了解動態光散射】奈米粒徑的量測方法DLS

動態光散射(DLS)是一種可以簡便量測奈米粒徑的技術,主要是利用小粒子的布朗運動比較快,大粒子的布朗運動比較和緩,能在一分鐘以內得到粒徑大小。除了傳統的稀溶液以外,我們也可以量測完全不透光的原液(例如:油墨、碳材)等等,一起來看看什麼是背向散射吧。

👉重點段落
0:00 動態光散射運用在哪裡?
0:25 動態光散射的原理
2:03 動態光散射的演進
4:25 原液量測與稀釋液的差別
5:10 實際解讀粒徑數據
7:35 DLS粒徑機台推薦

 
 

【延伸閱讀】凝膠應用與動態光散射量測

你知道凝膠是什麼嗎?凝膠在我們生活中不只運用於光療指甲,譬如有些面膜中的凝膠有鎖水保濕成分,有些吞嚥困難的患者會藉由凝膠包覆藥物後吃藥,都是借用凝膠的特殊性質與結構。
凝膠到底是什麼?又該如何透過科學儀器鑑定凝膠的結構呢?

什麼是凝膠?

凝膠是一種物質的狀態,介於固體和液體之間。它是由大分子物質(例如聚合物)在一定溶劑中形成的三維網狀結構所組成。

凝膠的形成是通過聚合物的交聯作用實現的。在溶劑中,聚合物鏈之間的交聯作用可以形成一個網狀結構,使得分子之間存在相互作用力,從而使凝膠具有固體的特性,例如形狀穩定性和結構強度。同時,凝膠中的溶劑也可以進行擴散,使得凝膠具有液體的可變形性和可流動性。

凝膠的特性可以通過多種方式調控,例如聚合物的種類、交聯程度和溶劑的性質等。不同的凝膠可以具有不同的機械性質(如硬度和彈性)、吸水性能和生物相容性,這使得凝膠在許多應用中具有廣泛的應用價值。
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凝膠的應用領域有哪些?

凝膠廣泛應用於各個領域,包括食品工業、製藥、生物技術、化妝品、材料科學和醫學等。
它們被用於藥物傳遞系統、組織工程、凝膠電泳、檢測診斷和化妝品配方等領域,發揮著重要的作用。
 

凝膠於藥物方面的應用


1. 藥物傳遞系統:凝膠可用於藥物傳遞系統,以便控制藥物的釋放速率和增加藥物在特定部位的滯留時間。藥物可以被嵌入凝膠結構中,並通過水分的擴散或凝膠結構的溶解進行釋放。這種系統可用於治療各種疾病,包括皮膚疾病、眼科疾病和癌症等。

2. 局部應用:凝膠可用於局部應用的藥物,例如皮膚凝膠用於治療皮膚病變,例如燒傷、濕疹或痤瘡。這些凝膠能夠提供保濕、止痛、消炎和癒合等效果。

3. 手術和醫療器械:凝膠在手術和醫療器械中的應用也很常見。例如,可將凝膠用於止血,減少手術過程中的出血。此外,凝膠也可用於填充空腔、修復組織和提供支撐。

4. 藥物檢測和診斷:凝膠還可用於藥物檢測和診斷。例如,凝膠電泳是一種常見的蛋白質分離和分析技術,用於確定藥物成分或診斷疾病。此外,凝膠還可用於生物傳感器和分析設備中的藥物檢測。

5. 組織工程和再生醫學:凝膠是組織工程和再生醫學領域的重要組件。它們可以提供結構支撐和細胞黏附的平台,促進組織再生和傷口癒合。凝膠還可以被用作細胞載體,將幹細胞或其他生物活性物質注入受損組織中,促進修復和再生。

👍推薦閱讀:
生醫粒徑分析儀介紹:藉由粒徑分析強化醫療與奈米科技進程=>
藥物DDS(Drug delivery system)是什麼?粒徑與界達電位如何應用於藥物送達系統?=>

 

凝膠於化妝品產業的運用


1. 壓克力凝膠:壓克力凝膠是一種常見的化妝品凝膠形式,它具有半固體的質地,能夠提供輕盈的觸感和良好的延展性。這種凝膠常用於製造化妝品產品,如乳液、粉底、遮瑕膏和唇膏等,能夠提供柔滑的質感和易於塗抹的特點。

2. 凍膠:凍膠是一種高水含量的凝膠,常用於製造凝膠狀面膜、眼膜和面霜等產品。凍膠能夠提供極佳的保濕效果,為肌膚注入水分並形成保護屏障。它們還能使產品更易於塗抹和清洗,並給予使用者涼爽的感覺。

3. 矽凝膠:矽凝膠是一種具有高度多孔結構的凝膠材料,常用於製造乳液和面膜等產品。矽凝膠能夠在皮膚上形成保護性的薄膜,增加產品與皮膚的附著力,並提供柔滑的觸感。此外,矽凝膠還能夠吸收多餘的油脂,使肌膚保持清爽。

4. 酒精凝膠:酒精凝膠是一種常見的洗手產品,特別是在公共場所和醫療機構中廣泛使用。這種凝膠含有酒精成分,能夠有效殺滅細菌和病毒,並提供方便的清潔解決方案。酒精凝膠具有快速乾燥、無需用水沖洗和便攜性等優點,使其成為個人衛生的理想選擇。

5. 眼部凝膠:眼部凝膠是一種專為眼部護理而設計的產品。
 

凝膠量測與DLS動態光散射的關係

DLS動態光散射是一種常用於粒徑量測的技術,特別擅長於量測奈米級的粒子大小。
動態光散射主要是運用粒子的布朗運動判斷粒子大小,小粒子的布朗運動比較快,大粒子的布朗運動較為和緩。
DLS
 
凝膠用於各種用途,需要根據用途控制適當的功能和物性。 聚合物與溶劑的相互作用、不均勻性、交聯點密度、網絡結構等都會影響凝膠的物理性能,因此對其進行評價和分析具有重要意義。通過動態光散射 (DLS) 測量凝膠中聚合物網絡的熱運動引起的波動,並分析獲得的協同擴散係數,可以評估凝膠網絡的大小。
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以DLS動態光散射機台實測凝膠結構大小

以大塚科技的ELSZneo界達電位粒徑分析儀實測凝膠結構大小,量測Tetra-PEG 凝膠(圖1)。

Tetra-PEG凝膠網路結構
圖1. 兩種四支鏈 PEG 和 Tetra-PEG 凝膠的網絡結構
(通過末端交聯兩種具有相同分子量的不同端基的四支鏈聚乙二醇(PEG),形成結構極其均勻的聚合物網絡。)

●實驗1:改變濃度|固定兩種PEG凝膠的分子量與混合比例


凝膠結構大小1
圖 2。 凝膠結構尺寸和共擴散係數與聚合物濃度的關係
凝膠結構尺寸(nm) 6.5 5.4 5.0 4.6 4.2
分子量(g/mol) 10000
高分子濃度(g/L) 40 60 80 100 120
混合比例 0.5
我們可以得到如下圖的結果,濃度越高則凝膠結構越小(孔洞越小、越緊實)
因為濃度較高的狀態下,高分子濃度較為緊密,生成的凝膠結構尺寸更小更細緻。
 

●實驗2:改變混合比例|固定兩種PEG凝膠的分子量與濃度


凝膠結構大小2
圖 3。 凝膠結構尺寸和共擴散係數與混合比例(分率)的關係
凝膠結構尺寸(nm) 8.6 9.5 11.4 6.1 6.3 7.3
分子量(g/mol) 10000
高分子濃度(g/L) 40
混合比例 0.5 0.4 0.3 0.5 0.4 0.3
固定分子量與高分子濃度,改變2種高分子的混合比例。可以觀察到,若四分岐型的PEG比例較低,凝膠結構大。推測是因為沒有結合的「鎖」比例減少,使得結構較為鬆散。
 

●實驗3:改變分子量|固定兩種PEG凝膠的比例與濃度

凝膠結構大小3
凝膠結構尺寸(nm) 6.5 8.6 5.0 6.1 4.2 4.5
分子量(g/mol) 10000 40000 10000 40000 10000 40000
高分子濃度(g/L) 40 80 120
混合比例 0.5
固定2種PEG聚合物的濃度及混合比例,改變分子量。
可以觀察到分子量增加時,凝膠網路結構也隨之變大。是因為架橋點間的鎖的密度降低,因為架橋點間的高分子鎖長度較長。
 

凝膠結構大小量測機台推薦

從上面結果我們觀察到可以藉由改變濃度、分子量、混合比例等方法控制凝膠結構大小,進而影響如藥物包覆、鎖水等等凝膠的物理性質。
上述凝膠的實驗與結果皆符合THB(Tanaka, Hocker, Benedek)理論,該理論用於闡述協同擴散係數D與彈性率(Kmix、G)及摩擦係數(f)間的關係。
界達電位ELSZneo機台不僅可以量測各類從稀溶液到不透光溶液粒徑大小,也可以量測凝膠結構。
除此之外更有界達電位、固體表面電位等等多樣功能,想知道還能做什麼嗎?
👍推薦閱讀:你怎麼還在量稀釋粒徑?高濃度粒徑分析怎麼做=> ALL_news_technical_articles_22F15_oOMJUQFdie

謝辭

Tetra-PEG 凝膠樣品由東京大学大学院工学系研究科 酒井崇匡先生提供。
參考文獻資料
1) T. Tanaka et al., J. Chem. Phys., 1973, 59, 5151-5159
2) T. Fujiyabu et al., Macromolecules, 2019, 52, 9613-9619
3) M. Tokita and T. Tanaka, J. Chem, Phys., 1991, 95, 4613-4619
 

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