22Feb.2022
物性分析

【界達電位粒徑分析儀】乳霜、糖漿等較高黏度(數十~cp)粒徑分析上限

不稀釋的粒徑分析

在粒徑分析儀量測條件許可的範圍下,客戶都是想要盡量貼近原液的狀態,以較低的稀釋倍率或是不稀釋來進行量測。
不稀釋的原液條件可能會產生兩種問題。

 

1.樣品高濃度狀態下不透光,但黏度並未隨之提升

這個我們之前提過,不透光樣品量測是我們大塚電子的強項。 請見下方連結
【我想要不稀釋量測粒徑!!不透光樣品之原液粒徑表現】

2.樣品高濃度狀態下黏度較高

我們今天討論此種狀態。
回到DLS方法公式本身,公式中所需要的是溶劑的黏度這項參數,而黏度直接帶入公式中會與粒徑結果呈現反比。
假設今天樣品是溶劑A+添加劑B+粒子C的狀態下,最理想的黏度參數是溶劑A+添加劑B的參數,若添加進粒子C後使溶液黏度增加不在我們公式的考慮範圍內。
但是實際上除非直接去測很少人會知道自己樣品溶劑A+添加劑B的參數,若是添加劑對參數影響不大時(大多數時候都是如此),便宜行事上大多會直接帶入溶劑A的參數。
但是也有一部分樣品原液(溶劑A+添加劑B+粒子C)與溶劑A的黏度參數差異較大,譬如糖漿、麥芽乳、乳霜、陶瓷漿料、黏著劑等等… 這時候也是會有人直接帶入原液(溶劑A+添加劑B+粒子C)的黏度去計算,雖然學理上並不能直接帶入,但畢竟機器是買來用的,能找到自己的用法都可以。

簡單整理一下,下面是常見的情況。當然在條件允許的狀況下使用理想的溶劑A+添加劑B參數是最合適的。
  理想 一般狀況(低黏度) 高黏度狀況
使用參數 溶劑A+添加劑B 溶劑A 溶劑A+添加劑B+粒子C

高黏度樣品粒徑量測

那麼問題就來了,能量測到黏度多高的樣品呢?
這時就要考驗機台的相關計有多長,因為粒徑分析儀主要是看自相關函數的原始數據,能在裡面降下來殘差值OK的話,其實都算是有效數據。
至於什麼叫『相關計有多長』呢。
長相關1長相關2-1
上圖就是一個高黏度(約85cp)、粒徑約1μm的超長相關量測例子,其中可以看到自相關降下來已經在很後面,但數據依然得到不錯的重複性。
根據該客戶描述此樣品在其他廠牌機台是顯示超過處理範圍,沒有辦法量測的樣品。 經驗上來說接近100cp以下,可以勉強量測,但是精度會比較差。

長相關3
相近的粒徑大小(1μmNIST標準品,黏度0.89cp)與高黏度樣品(1μm,黏度85cp)相關函數的比較圖。
可以發現同樣粒徑大小,在不同黏度下的相關圖是完全不同的。

高黏度粒徑量測可能會造成的影響

1.高黏度樣品會阻礙布朗運動造成粒徑分析儀精度下降。
2.越小粒徑的樣品,黏度可以比較高。越大粒徑樣品,黏度範圍就比較低。看自相關函數收束情況而定。
 

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